卡尔费休试剂在液化石油气中的应用
把丙烷、丁烷等液化石油气直接导入到脱水溶剂或电解液中，用容量滴定法或库仑法进行卡尔费休滴定。液化石油气一般含有微量水分，所以十分合适使用库仑法。
要想精密度高地检测水分，在导入试样时，需要非常小心地从液相部分中取样。尤其是，水分50 ppm的试样很容易零散，请小心取样。另外，请把采样器里的试样的全部注入。有关此方法的详情，请参照日本液化石油气协会的液化石油气测试方法。
参考文献：室井要他 石油学会誌 11, 440（1968）.
「カールフィッシャー法による液化ガスの迅速水分定量」
◆取样的方法
根据以下的步骤对试样的液相部分进行取样。
①把装着试样的液化气瓶倒立或倾斜，再使用专用的导管把耐压采样器和液化气瓶连结起来（参考图2）。
②打开采样器的阀门A和阀门B，接着打开一点点液化气瓶的阀门，使少量的试样汽化，通过采样器释放出来。
③关闭阀门B，打开液化气瓶的阀门，把试样装入采样器中。
注意：重复阀门B的开关操作，使试样装入采样器中。此时，不要把试样完全充满到液体中，请保留容积80%以下的空隙。
④先关闭阀门A，再关闭液化气瓶的阀门，拆下导管。接着称量采样器的重量，把注射针安装在阀门B的顶端。（参照图1）
图1 采样器和导管
图2 从液化气瓶中取样
滴定法
根据以下的步骤，进行库仑法（或容量滴定法）的操作。
① 事先向电解槽（或滴定瓶）中添加150 m（100 mL）的阳极液（或一般脱水溶剂），进行库仑法滴定（或卡尔费休试剂SS－Z），达到无水状态。
② 把采样器的注射针从电解槽（滴定瓶）侧边的瓶口插入，直至底部。（参考图3）
图3 注入试样的操作（库仑法）
① 一边搅拌阳极液（一般脱水溶剂），一边打开一点点采样器的阀门B，注入试样约10~15分钟。（约1 mg／min）
注意：注入试样的同时，汽化的试样会从上面的释放阀排至排气系统或室外。
② 把注射器拔出，并把采样器的注射针拆除。
③ 称量采样器，计算注入前后的重量差，求出取得试样的容量。
④ 对阳极液（一般脱水溶剂）吸收的水分进行库伦滴定（容量滴定）， 测出终点为止。
⑦根据以下的公式计算含水量
库仑法：
含水量（ppm）＝测定值（μg）／试样量（g）
容量滴定法：
◆检测案例
（1）容量滴定法
使用的试剂：卡尔费休试剂SS－Z（或SS）
脱水溶剂GEX（或MS）：100 mL
|
物质名称 |
试样量（g） |
测定值（mg） |
含水量（ppm） |
|
LPG |
25.1 |
1.40 |
56 |
|
丙烷 |
29.0 |
1.11 |
38 |
|
氯甲烷 |
18.3 |
4.95 |
271 |
|
氯乙烯 |
15.7 |
7.41 |
475 |
|
二氧化硫 |
53.1 |
17.6 |
331 |
|
气溶胶 |
27.4 |
1.18 |
43 |
（2）库仑法
使用的试剂：AQUAMICRON® AX（或AS）：150 mL
AQUAMICRON® CXU：10 mL
|
物质名称 |
试样量（g） |
测定值（mg） |
含水量（ppm） |
|
LPG |
23.24 |
253 |
11 |
|
乙烯 |
40.06 L |
55 |
1.7 |
|
丙烷 |
6.50 |
280 |
43 |
|
丁二烯 |
16.63 |
120 |
7.2 |
|
氟利昂R113 |
7.97 |
234 |
29 |
|
喷雾罐 |
6.26 |
1008 |
161 |
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